EPHEDRIN HYDROCLORID
Ephedrini
hydrochloridum
C10H15NO.
HCl P.t.l:
201,7
Ephedrin hydroclorid laø (1R,2S)-2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-ol
hydroclorid, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 101,0% C10H15NO.
HCl, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.
Tính chaát
Tinh theå nhoû khoâng maøu hay boät keát tinh traéng. Deã tan trong
nöôùc, tan trong ethanol 96%. Chaûy ôû khoaûng 219 oC (Phuï luïc
6.7).
Ñònh
tính
Coù theå choïn
moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:
Nhoùm I: B, E.
Nhoùm II: A, C, D,
E.
A. Cheá phaåm
phaûi ñaït yeâu caàu trong pheùp thöû "Goùc quay cöïc rieâng”.
B. Phoå haáp thuï
hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå haáp
thuï hoàng ngoaïi cuûa ephedrin
hydroclorid chuaån (ÑC).
C. Trong pheùp
thöû "Taïp chaát lieân quan", veát chính thu ñöôïc töø saéc kyù ñoà
cuûa dung dòch thöû (2) phaûi töông töï veà vò trí, maøu saéc vaø kích thöôùc
vôùi veát chính thu ñöôïc töø saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (1).
D. Laáy 0,1 ml
dung dòch S, theâm 1 ml nöôùc, 0,2 ml
dung dòch ñoàng sulfat 12,5% (TT) vaø 1 ml dung dòch natri hydroxyd 42% (TT)
seõ xuaát hieän maøu tím. Laéc dung dòch naøy vôùi 2 ml ether (TT): Lôùp ether coù maøu ñoû tía vaø lôùp nöôùc coù maøu xanh.
E. Laáy 5 ml dung
dòch S vaø theâm 5 ml nöôùc, dung
dòch phaûi cho phaûn öùng A cuûa ion clorid (Phuï luïc 8.1).
Ñoä
trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch
Dung dòch S: Hoaø tan 5,00 g cheá phaåm trong nöôùc caát vaø pha loaõng thaønh 50,0 ml vôùi cuøng dung moâi.
Dung dòch S phaûi
trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng maøu (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).
Giôùi
haïn acid - kieàm
Laáy 10 ml dung
dòch S, theâm 0,1 ml dung dòch ñoû methyl (TT) vaø 0,2 ml dung dòch natri hydroxyd 0,01 N (CÑ). Dung
dòch coù maøu vaøng. Theâm 0,4 ml dung
dòch acid hydrocloric 0,01 N (CÑ), dung dòch phaûi coù maøu ñoû.
Goùc
quay cöïc rieâng
Töø -33,5o
ñeán -35,5o, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ (Phuï luïc 6.4).
Pha loaõng 12,5
ml dung dòch S thaønh 25,0 ml baèng nöôùc
ñeå ño.
Taïp chaát lieân quan
Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).
Baûn moûng: Silica gel G (TT).
Dung moâi khai trieån: Cloroform - amoniac ñaäm ñaëc - 2-propanol (5 : 15 : 80).
Dung dòch thöû (1): Hoaø tan 0,2 g cheá phaåm trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.
Dung dòch thöû (2): Pha loaõng 1 ml dung dòch thöû (1) thaønh 10 ml baèng
methanol (TT).
Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoaø tan 20 mg ephedrin hydroclorid chuaån (ÑC) trong methanol (TT) vaø pha
loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.
Dung dòch ñoái chieáu (2): Pha loaõng 1,0 ml dung dòch
thöû (1) thaønh 200 ml baèng methanol (TT).
Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 10 ml moãi dung dòch treân. Trieån
khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 15 cm. Laáy baûn moûng ra ñeå khoâ
ngoaøi khoâng khí vaø phun baûn moûng vôùi dung
dòch ninhydrin (TT). Saáy ôû 110 oC
trong 5 phuùt. Ngoaøi veát chính, baát cöù veát phuï naøo trong saéc kyù ñoà
cuûa dung dòch thöû (1) cuõng khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát chính thu ñöôïc
töø saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (2) (0,5 %). Boû qua baát cöù veát
naøo coù maøu nhaït hôn maøu neàn.
Sulfat
Khoâng ñöôïc quaù
100 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.14).
Laáy 15 ml dung
dòch S ñeå thöû.
Maát
khoái löôïng do laøm khoâ
Khoâng ñöôïc quaù
0,5% (Phuï luïc 9.6).
(1,000 g; 100 - 105
oC).
Tro
sulfat
Khoâng ñöôïc quaù
0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).
Duøng 1,0 g cheá
phaåm.
Ñònh
löôïng
Hoaø tan 0,150 g
cheá phaåm trong 50 ml ethanol 96% (TT)
vaø theâm 5,0 ml acid hydrocloric 0,01 N
(CÑ). Chuaån ñoä baèng dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CÑ). Xaùc ñònh
ñieåm keát thuùc baèng phöông phaùp chuaån ñoä ño ñieän theá (Phuï luïc 10.2).
Ñoïc theå tích dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CÑ) theâm vaøo
giöõa 2 ñieåm uoán.
1 ml dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CÑ)
töông ñöông vôùi 20,17 mg C10H15NO.HCl
Baûo
quaûn
Traùnh aùnh
saùng.
Loại
thuốc
Taùc nhaân beta-adrenegic.
Cheá
phaåm
Coàn thuoác, thuoác
nhoû muõi, vieân neùn.